HPLC法分離測(cè)定一種新農(nóng)藥嘧啶胺類(lèi)
1.2.7精密度試驗(yàn)。分別稱(chēng)取同一含2．甲硫基_4 -氨基．5-嘧 啶甲醛和2．甲硫基_4 -氨基-5-嘧啶甲醇的樣品11只進(jìn)行平行 測(cè)定，取其平均值。
2結(jié)果與分析
2.1最佳波長(zhǎng)的選擇由圖2可知盡管混合溶液在220 nm 有較強(qiáng)紫外吸收，但受溶劑和兩者的雜質(zhì)干擾較大，因此確 定2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛與2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲 醇溶液的最佳紫外吸收波長(zhǎng)為251 nm。
2.2流動(dòng)相的選擇在流動(dòng)相為甲醇：水=70: 30( V/V，%)時(shí)，試驗(yàn)分離效果較好及峰型較佳，且出峰時(shí)間適中，因此，最終選擇甲醇．水(70:30)作為流動(dòng)相。
2.3線性關(guān)系的測(cè)定試驗(yàn)得到2一甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2．甲硫基4-氨基一5-嘧啶甲醇濃度在0.001~0.100 mg/ ml呈線性關(guān)系，線性方程分別為：A=8.536 8×l04C+6. 365 0×l04.r=0. 999 6及A=2.169 2 xl04C+4.268 7×104，r=0. 999 5。
2.4樣品測(cè)定由表1可知，反應(yīng)5h后，2．甲硫基4-氨基-5．嘧啶甲醇已完全轉(zhuǎn)化為2．甲硫基4 -氨基_5-嘧啶甲醛（圖3）。
2.5精密度 試驗(yàn)測(cè)得2．甲硫基4-氨基-5-嘧啶甲醛和2一甲硫基-．氨基-5-嘧啶甲醇的RSD分別為0.67%和0.85%。
3結(jié)論
該試驗(yàn)表明，試驗(yàn)所用方法可同時(shí)分離測(cè)定嘧啶胺類(lèi)新農(nóng)藥2．甲硫基4．氨基．5．嘧啶甲醛及其中間體2．甲硫基_4 -氨基．5 -嘧啶甲醇，方法快速、準(zhǔn)確，不僅可適用于2一甲硫基_4 -氨基-5 -嘧啶甲醛合成的中間控制分析，也可用于單獨(dú)的2．甲硫基_4．氨基，5．嘧啶甲醛或4．氨基．2．甲硫基嘧啶-5．甲醇產(chǎn)品的純度測(cè)定。