1.3 質(zhì)譜技術(shù)
    確證分析是針對(duì)一些未知分析目標(biāo)物，通過(guò)對(duì)質(zhì)譜庫(kù)比對(duì)等進(jìn)行未知物的確定。確證法可以應(yīng)用多種技術(shù)，如高效液相色譜方法、氣相色譜方法、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等，尤其是質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，使得在檢測(cè)微量危害物和殘留物方面發(fā)揮了重要的作用。我國(guó)在對(duì)“瘦肉精”專項(xiàng)查處工作中，采用的檢測(cè)技術(shù)方法是應(yīng)用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行定性、定量分析，對(duì)飼料安全的監(jiān)督具有保障作用。
    各種分析技術(shù)聯(lián)用是現(xiàn)代分析發(fā)展的特點(diǎn)，聯(lián)用技術(shù)即可進(jìn)行分離，同時(shí)又可對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量，因此在確證分析中得到廣泛的應(yīng)用。飼料分析中常見(jiàn)的聯(lián)用技術(shù)有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GCMS)、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)、液相色譜-電感耦合等離子體光譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-ICP-MS)等。Wang等(2010)應(yīng)用HPLC-ICP-MS檢測(cè)了飼料添加劑有機(jī)砷和飼料中的陽(yáng)離子砷，很好地分離檢測(cè)了洛克沙砷、阿散酸、砷酸、亞砷酸、一甲基砷、二甲基砷、4-羥基苯砷酸7種砷，砷最低檢出量能達(dá)到1.7μg/kg，7種形態(tài)砷的回收率大于78.5%。Wang等(2006)應(yīng)用HPLC-MS對(duì)飼料中呋喃唑酮、呋喃他酮、呋喃西林和硝呋烯腙進(jìn)行檢測(cè)，優(yōu)化分離條件，實(shí)現(xiàn)對(duì)四種呋喃類藥物的同步檢測(cè)。對(duì)飼料中鎮(zhèn)靜劑的同步檢測(cè)已經(jīng)列為我國(guó)農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)：飼料中鹽酸異丙嗪、鹽酸氯丙嗪、地西泮、鹽酸硫利達(dá)嗪和奮乃靜的同步測(cè)定-高效液相色譜法和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(NY/T1458—2007)。采用液相色譜-電噴霧離子井(LC/ESI-MS/MS)檢測(cè)飼料中的莫諾霉素，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室制備樣品的含量范圍是0.50~30.0μg/g，回收率為83.9%~94.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)變異小于23%，定量限0.1μg/g(Gallo等，2010)。Delahaut等(2010)利用HPLC-MS/MS檢測(cè)飼料中拉沙洛西鈉、鹽霉素鈉、沙利霉素鈉等11種抗球蟲(chóng)藥物鈉鹽，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)目標(biāo)含量低于歐盟標(biāo)準(zhǔn)。Zhang等(2009)采用LC-MS同步檢測(cè)飼料中違禁藥物沙丁胺醇、萊克多巴胺和克倫特羅，在添加劑量為0.5~500mg/kg含量范圍內(nèi)，回收率為83%~110%，變異系數(shù)為1.5%~11%，該方法的檢出限和定量限分別為0.01和0.05mg/kg。Kantiani等(2010)應(yīng)用液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-LC-ESI-MS-MS)同步檢測(cè)飼料中18種抗生素，包括青霉素類、先鋒霉素類和磺胺類藥物，定量限達(dá)到0.25~5.79mμg/kg。
    關(guān)于對(duì)飼料中添加藥物尤其是違禁藥物的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的研究成果很多，并且還在不斷的研究發(fā)展中。由于這些聯(lián)用技術(shù)需要的大型儀器價(jià)格昂貴，使用成本高，并且需要特殊的場(chǎng)地和專門的人才，因此限制其在飼料監(jiān)督過(guò)程中的廣泛應(yīng)用。

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